氣相色譜儀如何控制載氣流速?
更新時間:2021-07-20 點擊次數:1322次
氣相色譜儀載氣流量的控制主要靠氣路高壓鋼瓶上的減壓閥,再通過儀器的穩壓閥,再通過穩流閥實現控制載氣流量穩定性。減壓閥給定的壓力應高于穩定后的壓力。一般非程序升溫色譜中沒有穩流閥,只有流量由穩流閥控制。
其次,如何測量氣相色譜儀的載氣流速?
1、一般來說,線速度實際上就是色譜柱的死時間;
2、測定甲烷的保留時間(TCD檢測器以空氣峰為基準);
3、柱的平均線速度是柱的長度除以甲烷的保留時間。
這樣就可以在氣相色譜分析中選擇載氣流量操作條件:在氣相色譜分析中,通過選擇載氣流量可以得到塔板高度的小值。因此,從速度理論的峰形展開公式可以得到最佳速度。一般色譜柱內徑為4mm,流速為30ml/min。
1、載氣性質對柱效和分析時間有影響;
2、當使用低分子量載氣時,流速和塔板高度優于高分子量載氣;
3、使用輕載氣可以提高分析速度,但柱效低;
4、低速時,使用此方法,既可以提高柱效,又可以降低噪音;
5、另外,載氣的選擇應從檢測器的靈敏度考慮。
氣相色譜儀取樣應注意的主要問題如下:
1、手不要握住注射器針頭和樣品部分;
2、無氣泡(吸樣時,緩慢快速排出,然后慢慢吸,重復數次,10ul注射器的金屬針體積為0.6ul,看不到氣泡,再吸1-2ul,將注射器針尖朝上,起泡至頂部,然后推動針桿消除氣泡,即10ul注射器,注射器帶芯的扁平感);
3、注射速度要快(但不能很快)。每次進樣保持相同的速度,從針尖開始向汽化器中間進樣。